neither its chemical shift nor its breadth. The broad component is connected with Sc 
ions located closer to the surface and part of them are on nanocrystals surface. This 
testifies to the effect that electron density on nuclei of these ions is dependent upon 
removed pore water and especially upon removed surface and structural OH groups. 

 

 
OH

-

 groups removal is followed by generation of anion vacancies and decreasing 

of local symmetry close to additive ions and thus leading to broadening of NMR line. 
It is significant that the intensity of the narrow component when heated remains 
practically unchanged while the broad component appears and grows in intensity. 

And this component is distinctly indentified in the sample heated to 400°С i.e. at 

the temperature when water molecules connected by strong hydrogen bond with 
mezopores surface are being removed. This means that in the sites of location most of 
scandium ions, molecules of water generate strong and inhomogeneous electric-field 
gradients which due to quadrupole expansion lead to disappearance of the component 
in NMR 

45

Се spectrum. Removal of water molecules causes partial decrease in 

quadrupole expansion, appearance of the broad component and chemical shift of the 
narrow component. In this case no significant change in electronic environment in both 
groups of scandium ions occurs.  

Removal of surface and structural OH groups does not lead to significant 

quadrupole expansion (breadth and intensity of the second component has been 
increasing up to 700°C) but it significantly increases electronic shielding near most of 
Sc ions, and causes removal of this component into high frequencies area. The breadth 
of a NMR Sc spectrum component localized close to the surface and at the surface of 
ZrO

2

 nanocrystals, results from significant scattering of their chemical shifts. This 

 

a) 

 

b) 

Figure 5. NMR 

45

Sc spectrum:  а) – sample 1 calcined at 1200°С,  

and b) – scandium oxide at 20°С. 

- 1407 -